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從差示掃描量熱儀的工作原理到注意事項(xiàng),我知道的都在這兒

更新時(shí)間:2021-04-06點(diǎn)擊次數(shù):1217
   差示掃描量熱儀(簡(jiǎn)稱DSC)將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時(shí)間和溫度的函數(shù)進(jìn)行確定。該儀器還提供物理轉(zhuǎn)變(由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起)期間材料吸熱(熱量吸收)和放熱(熱量散發(fā))過(guò)程的定量與定性數(shù)據(jù)。
  差示掃描量熱儀的工作原理:
  當(dāng)樣品發(fā)生相變、玻璃化轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)時(shí),會(huì)吸收和釋放熱量,補(bǔ)償器就可以測(cè)量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。以聚集物為例,典型的反應(yīng)有沒(méi)有相變和其他反應(yīng)、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔融、氧化和交聯(lián)、分解6種。
  熱流型DSC向樣品和參比物輸入相同的功率時(shí),測(cè)量樣品和參比物之間的溫度差,并將此溫度差換算成能量差并輸出。
  功率補(bǔ)償型DSC在樣品和參比物始終保持相同的溫度下,測(cè)量滿足此條件的樣品和參比物之間的能量差,并以△Q輸出。
  差示掃描量熱儀的注意事項(xiàng):
  1.為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
  2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
  3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的高溫度不可超過(guò)一定值。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過(guò)一定值,則可選用陶瓷坩堝。
  4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在一定溫度內(nèi),溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
  5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)半個(gè)小時(shí)左右。
  6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,按【運(yùn)行】鍵。
  7.坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  8.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
  9.試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
  10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

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